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关于方法验证与方法确认(三)(水分活度仪转)

2019/02/28

关于方法验证与方法确认(三)(水分活度仪转)
方法验证的方法应包含以下几个方面:

  1、对执行新方法所需的人力资源的评价,即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力,必要时应进行人员培训,经考核后上岗。

  2、对现有设备适用性的评价,是否要补充新的的标准器或标准物质。

  3、对物品制备,包括前处理、存放等各环节是否满足新方法要求的评价。

  4、对操作规范、不确定度,原始记录、报告格式及其内容是否适应新方法要求的评价。

  5、对设施和环境条件的评价,必要时进行验证。

  6、对新方法正确运用的评价,当有旧方法变更时,应对新旧方法进行比较,尤其是差异分析与比对的评价。

  7、按新方法要求进行两次以上完整模拟检测/校准,出具两份完整结果报告。

  注意:

  1. 方法确认应有文件规定和相应记录,当修改已经确认过的方法时,应确定这些修改的影响,如果影响到原有的确认,应重新进行确认。

  2. 方法验证应有文件规定和相应记录,当方法变化后,应重新进行验证。

实验室方法验证的具体要求

1、检出限的验证

  确定检出限,按方法操作步骤及流程进行分析操作,计算结果的平均值、标准偏差、相对标准偏差、检出限等各项参数。最终的方法检出限为各验证实验室所得数据的最高值。

2、精密度的验证

  有证标准物质/标准样品的测定:采用高、中、低 3 种不同含量水平(应包括一个在测定下限附近的浓度或含量)的统一样品,每个样品平行测定 6 次以上,分别计算不同浓度或含量样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。

  实际样品的测定:各验证实验室应对 1 3 个含量水平的同类型样品进行分析测试,按每个样品平行测定 6 次以上,分别计算不同样品的平均值、标准偏差、相对标准偏差等各项参数。

  对各验证实验室的数据进行汇总统计分析,计算实验室间相对标准偏差、重复性限r和再现性限R

3、准确度的验证

  若各验证实验室使用有证标准物质/标准样品进行分析测定确定准确度,则需对 1 3个不同含量水平的有证标准物质/标准样品进行测定,按全程序每个有证标准物质/标准样品平行测定 6 次以上,分别计算不同浓度或含量水平有证标准物质/标准样品的平均值、标准偏差、相对误差等各项参数。

  若实验室对实际样品进行加标分析测定确定准确度,则需对每个样品类型的1 3 个不同含量水平的统一样品中分别加入一定量的有证标准物质/标准样品进行测定,

  每个加标样品平行测定 6 次以上,分别计算每个统一样品的加标回收率。

  对各验证实验室的数据进行汇总统计分析,计算其相对误差或加标回收率的均值及变动范围。

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