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关于方法验证与方法确认（二）（水分活度仪转）
方法验证总体原则

   在化学分析实验室引入标准方法时，实验室应根据定量分析和定性分析所述，验证操作该方法是否满足标准的要求，即证实（注意讲的是证实）该方法能在该实验室现有的设施设备、人员、环境等条件下获得令人满意的结果，必要时可参加能力验证或进行实验室间比对。

　　如果只是对标准方法稍加修改（只要改了就要做），如使用不同制造商的同类设备或试剂等，必要时也应进行验证，以证明能够获得满意的结果，并将其修改内容制订成作业指导文件。

定量分析方法验证

　　方法验证过程中关键的参数应取决于方法的特性和可能测到的样品基质的检测范围，至少应测定正确度和精密度。对于痕量化学分析实验室，实验室还应确保获得适当的LOD和LOQ。通常情况下定量分析方法验证的参数选择可参考下表。

定性分析定性方法验证

　　分析的精密度通常表示为假阳性或假阴性率，其可以用不同的浓度水平来确定。

　　实验室进行方法验证可分析一组阴性或阳性加强样品。如对每个不同的样品基质，两个重复样品在三个含量水平上加以分析。

　　建议的含量水平为空白(无分析物)、低浓度(接近方法的最低适用浓度)和高浓度(接近方法的最高适用浓度)，可用标准加入法得到适当的浓度，即:按照同一个方法实施检测时，将测试样品分成两个或更多部分。一部分进行常规分析，其他部分在分析前加入已知量的标准分析物。

　　加入的标准分析物的量应是样品中分析物估计含量的2倍一5倍，也可以是按照方法定量限、容许限等推算的标准分析物的量。

　　标准添加法可用于衡量方法回收率，其可能受测定样品中分析物的含量和基质等因素影响，也可用于评估在定量限、容许限等水平上的正确度。假阳性或假阴性率应与方法确认的数据相当，才能证明实验室有能力使用该方法。

　　通常情况下定性分析方法验证的参数选择可参考上表。

实验室如何做方法验证？

实验室方法验证的一般要求：

　　1、标准编制组应编制方法验证方案，根据影响方法的精密度和准确度的主要因素和数理统计学的要求，选择合适的实验室、样品类型、含量水平、分析人员、分析设备、分析时间等内容。

　　2、标准编制组除可以使用有证标准物质/标准样品外，还应提供实际样品进行方法验证，实际样品应尽量覆盖方法标准的适用范围。

　　3、在方法验证前，参加验证的操作人员应熟悉和掌握方法原理、操作步骤及流程，必要时应接受培训。

　　4、方法验证过程中所用的试剂和材料、仪器和设备及分析步骤应符合方法相关要求。

　　5、参加验证的操作人员及标准编制组应按照要求如实填写《方法验证报告》中的“原始测试数据表”，若有必要，应附上与该原始测试数据表内容相符的图谱或其他由仪器产生的记录打印条等。

　　6、标准编制组根据方法验证数据及统计、分析、评估结果，最终形成《方法验证报告》。

方法确认的方法有6种：

　　1、使用参考标准或标准物质进行校准或评估偏倚和精密度。

　　2、对影响结果的因素进行系统性的评审。

　　3、通过改变控制参数检验方法的稳健性，如恒温箱温度，加样体积等。

　　4、与其它已确认的方法进行结果比对。

　　5、实验室间比对。

　　6、根据对方法原理的理解和抽样或检测方法的实践经验评定结果的测量结果不确定度。

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